시약 및 용액의 조제와 농도측정

시약 및 용액의 조제와 농도측정
 

◆   용액의 농도	◆  표준용액의 표정법 (역가<factor> 특정)
가. 용액    나. 농도의 표시방법         (1) 백분율 농도(%)        (2) 몰농도(Molarity,  M, mole/L)        (3) 규정농도(Normality. V = g당량/L)        (4) % 농도        (5) 용액의 농도변경	가. 표정 :역가<factor>    나. 2차 표준물질로 표정
◆  각종시약 및 용액의 조제	◆   농도 측정법
가. 0.1N-HCL 조제 및 표정        (1) 비중으로부터 산출하는 법        (2) 규정도에서 산출하는 법    나. 0.1N-H2SO4 조제 및 표정     다. 0.1N-NaOH 조제 및 표정    라. 유의 사항        (1) 표정시 주의사항        (2) Factor(역가)를 1에 근접시키는 방법	가. 염소수     (1) 시약적정방법        (2) 염소수 측정기기 사용방법    나. CIP 액        (1) 가성소다 (NaOH)        (2) 질산 (HNO3)        (3) 인산 (H3PO4)

◆ 용액의 농도    가. 용 액        용액에 대한 용질의 양을 농도라 한다. (용매에 대한 용질의 양이 아님)        * 용질(Solute) : 용매에 녹는 물질        * 용매(Solvent) : 용질을 녹이는 물질        * 용액(Solution) : 용매에 용질을 녹인 것, 즉 두 가지 이상의 물질이 원자,분자,이온으로 분산되어 있는 혼합물   나. 농도의 표시방법       ( 1 ) 백분율 농도 (%)       가) 중량 %농도 : 용액 100g 중에 녹아있는 용질의 gr수       나) 용액 %농도 : 용액 100ml중에 녹아있는 용질의 ml수       다) W/V %농도 : 용액 100ml중에 녹아있는 용질의 gr수       라) 제 조 방 법  :                                                  %농도 x용액의 소요량(gr)                 용질의 채취량 (%) = -----------------------                                                                 100                 용매의 양 (gr) = 용액소요량(g) - 용질의 채취량(gr)       ( 2 ) 몰 농도 (Molarity,  M, mole/L)       용액 1L 중에 녹아있는 물질의 몰(mole)수로 표시한 농도를 용질의 분자식에서 1gr분자량 (1mole)을 계산하고,       이 1gr분자량을 용질의 양으로 하여, 용매를 가하여 일정량으로 한다.                                  무 게                            M.V       가) 몰(mole)수 = ------          mole수 = -----                                  분자량                         1000                     M.V       무 게              ∴ ----- = ------          M : 몰농도(mole/L),  V : 용액의부피(ml)                    1000     분자량                                  10.a.s       나) 몰농도 = -------           a : 용질의 중량%,     s : 비중(용질의 비중 or 밀도)                                분자량       다) M₁mole농도의 수용액 V₁ml 와 M₂mole농도의 수용액 V₂ml를 혼합하면, 혼합수용액의 mole농도는?             ( M₁V₁) + ( M₂V₂)= MV        M : 혼합수용액의 몰농도,    V : V₁V₂                                              mole농도 x용질의 gr분자량 x용액소요량(ml)       라) 용질의 채취량(gr) =  ----------------------------------------                                                                             1000        마) mole농도와 용존물질의 양(gr)의 관계              Vt(g) = mole농도 x 용액의 양(L) x g분자량              그리고 불순물의 농도를 ppm으로 환산하려면,                           mole 수 x g분자량 x1000               PPM = -----------------------                                    용액의 밀도               또한,  mg/L = mole 농도 x gr분자량 x 1000               ∴ PPM = (mg/L) / P        P : 용액의 밀도                또한, <%>농도와 mol농도 사이에는 x<%>용액에서 용액의 비중 및 용질의 분자량을 알면 mol농도로 환산               할 수 있다.                                  비중 x 1000x x/100               mol농도 = -------------------- = 용액 1L 중에 함유하는 용질의 mol수                                        분 자 량               ex1) 1mol 계산식                       HCL     : 분자량 36.5,    1mol = 36.5gr                       H2SO4 : 분자량 98,       1mol = 98gr               ex2) 0.5M-NaOH 1000ml 만들려면?                       NaOH 분자량 : 40,    1mol = 40gr                                             0.5x40x1000                      NaOH 채취량 = ----------- = 20gr                                                   100                   ∴ NaOH 20gr을 mess-flask에 넣고 증류수를 가하여 1000ml로 하면 된다.              ex3) 0.5M-H2SO4 1000ml 만들려면?                      H2SO4 분자량 : 98,     1mol = 98gr                                                 0.5 x 98 x 1000                       H2SO4 채취량 = ---------------  = 49gr                                                      100                   ∴ 49gr을 녹여 1000ml 로 하면 된다.              ex4) NaOH 20%용액의 비중이 1.22일때 이용액의 mol 농도를 계산하시오.                                  1.22 x 1000 x 20/100       12.2 x 20                      mol = --------------------  = --------- = 6.1mol/L                                              40                            40      ( 3 ) 규정 농도 (Normality. V = g당량/L)        가) 용액1L중에 용질1gr당량이 용해된 용액을 1N농도라 한다.              ∴ 1N 농도 = 1gr당량/L              용질의 분자식에서 용질1gr 당량을 구하고, 용매를 가하여 일정량으로 만들면 된다.                                             (N농도)x(용질1gr당량)x(용액소요량(ml)              용질의 채취량(gr) = -----------------------------------                                                                      1000          나) 당 량 : 어떤 원소가 수소 1원자량과 결합하는 양으로써, 원자량을 원자가로 나눈 값이다.                            원자량               당 량 = -------                            원자가                  * HCL : 36.5 = 36.5/1 = 36.5 <HCL당량 36.5>                 * H2SO4 : 98 = 98/2 =49  <H2SO4당량 49>          다) 1gr 당량 : 당량에 gr단위를 붙인 것으로, 산(acid)에 있어서는 수소이온(H+)을 1mole 함유하는 1gr수                               알카리에 있어서는 수소이온(OH-)을 1mole 함유하는 1gr수.                               그래서 분자량을 그 산, 또는 염기의 가수로써 나눈 값이다.               ex) ① HCL 의 1gr당량은 36.5gr                     ② H2SO4의 1gr당량은 49gr 이다.          라) 원자가 : 어떤 원소의 1원자와 결합하는 수소원자의 수를 원자가라고 하며, 수소와 직접 결합하지 않는 것은                            다른 원소와의 결합수로 한다.               ex1) H2O → O는 2가 <H+ 2개와 결합>                       CH₄→ C는 4가 <H+ 4개와 결합>                       AlCl₃→ Al는 3가 <Cl 3개와 결합>                   예   화학식   분자량    1 Mol   1g 당량              1 N    용  액  1가의 산  염       산  HCl     36.5     36.5g      36.5g    1L중에 Hcl을 36.5g 함유  2가의 산  황       산  H2SO4     98     98g  98/2=49g    1L중에 H2SO4을 49g 함유  1가의 염기  가성소다  NaOH     40     40g      40g    1L중에 NaOH를 40g 함유                       ex2) 1N-NaOH용액 500ml 조제하라?  소요되는 NaOH 양(gr)를 구하라.                       NaOH 분자량 40,   1g당량 = 40/1 = 40gr                                                      1N x 40 x 500                       NaOH 소요량(gr) = -------------- = 20gr                                                             1000                       즉, NaOH 20gr에 증류수를 가하여 500ml로 mess-up시키고 교반시킨다.               ex3) 0.5N-H2SO4 용액 500ml를 조제하라.                       H2SO4 분자량 98g → 1g당량 = 98/2 = 49gr                                                   0.5x 49 x 500                       H2SO4 소요량 = --------------- = 12.25gr                                                         1000                        즉, H2SO4 12.25gr에 증류수를 가하여 500ml로 하고 충분히 교반시킨다.      ( 4 ) %  농도       용액 100gr중에 용해되는 용질의 gr수를 표시한 농도를 % 농도라  한다.(중량 백분율 이라고함)                                     용질의 중량       용액의 농도(%) = ------------- x 100                                     용액의 중량                                             용질의 중량                                  = ------------------------ x 100                                   (용질의중량 + 용매의중량)       즉, % 농도는 용액 100gr중에 용해되는 용질의 백분률<%>로써, 용매 100gr에 용해하는 용질의 백분률이 아니다.              ex) 100gr의 증류수에 20gr의 용질을 용해하여 20%라 하는 것은 아니다.      ( 5 ) 용액의 농도변경        가) % 농도의 용질을 규정농도(N)로 변경하는 방법                                                        용질의 1gr당량 x 100 x N             % 농도의 용질 채취량(ml) = -----------------------                                                           용질의 %농도 x 비중              ex1) 농도 35%, 비중 1.175인 HCL을 1N-HCL용액 1000ml를 만들려면 소요되는 HCL양(ml)은?                        HCL-분자량 36.5,   1gr당량  36.5gr                                                    36.5g x 100 x 1N                      용질의 채취량(ml)= ---------------- = 88.75ml                                                    35 x 1.175(g/ml)              ex2) 농도95%,비중 1.825인 H2SO4 를 0.5N-H2SO4 500ml만들려면 소요되는 양은?                      H2SO4 -1gr당량 49gr                                                     49gr x 100 x 0.5 x 1000ml                     용질의 채취량(ml) = ------------------------ = 29ml                                                      95 x 1.825(g/ml) x 500ml                       즉, 95% H2SO4 29ml을 취해 500ml mess-flask에 넣고 증류수를 가해 mess-up시킨다       나) 규정농도(Normality) 의 변경방법             일정량의 산 또는 알칼리용액의 농도를 묽게 할 때 진한 용액과 묽은 용액 속의 용질의 gr 당량수는 같다.             즉, N 규정농도의 산 또는 알칼리용액 V ml에 물을 가해 N' 규정농도용액 V' ml를 만든다면 다음 식이 성립한다.                       NV = N' V'                ex) 2N-NaOH <F:0.9940>용액으로 0.1N-NaOH용액 1000ml을 조제하려고 할 때, 2N-NaOH  용액 몇 ml가                     필요한가.                     NV = N' V' 이므로 <2 x 0.9940> x V = 0.1 x 1000ml                             0.1 x 1000                     V = ----------- = 50.3ml                            2 x 0.9940                     즉, 2N-NaOH 용액 50.3ml을 취하여 증류수를 가해 1000ml로 mess-up 시킨다.       다) % 농도의 농도 변경방법 (퍼킨스 계산법)            각 농도가 다른 a %용액과  b %용액을 혼합하여 c %용액을 만들거나, a %용액이나 b %용액에 물을 가하여            소요농도용액을 제조한다.                                            a %  ↘   ↗  <c-b> %   = a % 용액소요량 비율                            c %                 b %  ↗   ↘  <a-c> %   = b % 용액소요량 비율                 a % ↘    ↗  <c-D.W> % = a % 용액소요량 비율                          c %                 D.W ↗    ↘  <a-c >%     = D.W 소비량 비율               ex1) 37%용액과 10%용액을 혼합하여 25%용액을 만들려면, 두 용액의 혼합비율은?                        37% ↘    ↗   (25-10)%  = 15%                                  25%                        10%  ↗    ↘  (37-25)%  = 12%                        즉, 37%용액과 10%용액의 비율은 = 15 :12 비율로 혼합하면 25%용액이 된다.              ex2) 37%용액을 증류수(D.W)로 희석하여 25%용액을 만들려면, 37%용액과 D.W의 비율은?                        37% ↘    ↗   (25-0)%    = 25                                  25%                        D.W ↗    ↘   (37-25)%  = 12                        즉 37% : D.W = 25 :12 비율로 혼합하면 25%용액이 된다.   ◆  표준용액의 표정법 (역가<factor> 특정)    가. 표정 : 역가<factor>       표준용액을 조제한 다음 그 표준용액에 필요한양의 용질이 함유되어 있는지를 화학적 순수물질로 시험하는 것을 표정       또는 역가 라 한다. 역가는 정확한 규정 농도용액에 대해 얼마의 오차가 발생했는지를 계수로 산출하는 것이며, 그 규정       농도용액의 사용시 역가 즉, 산출된 계수를  보정해주어야 한다.       통상 표정된 용액의 농도를 표시할 때, 기준농도를 1로 하였을 경우 표정농도비를 의미하며, F 로 표시한다. 규정된       용액을 제조하여도 실제 규정도는 일치하지 않는다.  이때 실제 규정도 <N>와 소정규정도 <이론치>(ND) 로 나누어       표시한다.          ∴ F= N/ND        N = NDF         일반적으로  N' 농도 규정액 V' 가  N 농도 규정액 V 와 서로 같은 당량일 때  N0 VD = NV 이므로,                   NV           V' = ----  = FV  가 성립된다.                   N0                              N      V0        ∴ 따라서 F = --- = ---  이다.                             N0      V   나. 2차 표준물질로 표정       2차 표준물질을 사용하는 법은 간접적인 방법이며, 정밀도는 다소 저하되지만 간편하여 많이 이용된다.  규정도 N0인       2차 표준물질 V0ml 와 표정하려는 규정도 N 인 용액의 Vml 가 서로 당량일 때 N0V0 = NV의 관계식이 성립되므로,       표정하려는 용액의 규정도 N 및 factor를 구할 수 있다.               ex) 0.1N-NaOH <F=1.010> 20ml를 중화하는데 표정하려는 HCL용액 20.5ml를 소비하였다.                     HCL의 규정농도 <N> 및 factor를 구하라.                     N0V0 = NV                     0.1 x 1.010 x 20 = 20.5ml                     N = 0.0985                           N      0.0985                   F = --- = ------- = 0.985                         N0        0.1                  ∴ N = 0.0985,       F = 0.985        * 1차 표준물질 → 고체분말이다.  결정성시약 등(Na2CO3, 프탈산 수소칼슘)        * 2차 표준물질 → HCL, NaOH, H2SO4 등   ◆  각종시약 및 용액의 조제   가. 0.1N-HCL 조제 및 표정       <원리>       0.1N-HCL 용액은 그 용액 1000ml중 HCL 1gr 당량인 36.46gr의 함유, 0.1N-HCL은 0.1gr당량인 3.646gr의 순수한       HCL을 함유한다.      ( 1 ) 비중으로부터 산출하는 법       1급 시약을 사용한다.  비중S(1.18), 함량P(35.4)%의 HCL을 가지고 0.1N-HCL 1000ml 조제시                  3.646 x 100       3.646 x 100          V0 = ----------- =  ----------- = 8.73ml                       P.S              35.4 x 1.18        35.4%의 HCL 8.73ml를 취하여 measuring flask에 넣고, 증류수를 가해 1000ml로 채운다.      ( 2 ) 규정도에서 산출하는 법       비중과 규정도 관계표에 의하여 비중 1.18g, 염산의 규정도(N)는 11.45 N이다. 11.45 N은 0.1N<N0>에 비하여 114.5 배       진하므로 증류수로 114.5 배 묽게 하면 0.1N 용액이 된다.        따라서, 0.1N-HCL 1000ml 조제시 필요한 11.4N-HCL의 ml수는          NV= 'N' 'V'          0.1 x 1000 = 11.45 x 'v'                  0.1 x 1000          'v' = ---------- = 8.73ml                      11.45 HCL 의   비 중 과    농 도   N * % S.G** N % 4.158 4.784 5.414 6.037 6.674 7.317 7.981 14.71 16.15 18.11 20.01 21.92 23.82 25.75 1.140 1.150 1.160 1.170 1.180 1.190 1.200 8.648 9.327 10.04 10.74 11.45 12.15 12.87 27.66 29.57 31.51 33.46 35.39 37.23 39.11             * N  : Normal  농도,  ** S.G : Specific gravity(비중)          <표정1> 표준물질 KHCO3 <M.W 100.1>       KHCO3 일정량을 물에 녹이고, methyl orange 지시약을 넣고 0.1N- HCL로 적정한다.       KHCO3 채취량을 a gr, 0.1N-HCL 소비량을 V0 ml라 하면,       KHCO3 + HCL→KCL + H2O + CO2       0.1N-HCL 1000ml= 10.0114grKHCO3       0.1N-HCL 1ml= 0.01001gr KHCO3,       10.0114gr : 1000ml = a : V0                1000ml x a        V0 = -----------  ml → 이론치                  10.0114gr           ∴ 0.1N-HCL의 factor                 V0         1000 x a                     a         F = ---- = -----------  = 99.89 x  --                 V       10.0114 x V                    v       (조작)       ① 최순품 KHCO3 (데시게이타에서 24시간 건조) 0.28gr을 정밀히 단다.       ② D.W 50ml 에 녹인 후 M.O 2-3drops 加함.       ③ 조제한 0.1N - HCL로 적정(적색이 될 때 적정 중지)       ④ 석면금 위에서 3분간 가열하여 CO2 를 날려 보낸다.       ⑤ 완전히 식힌 후 황색이 되면 다시 1방울씩 떨어뜨려 20sec 간 적색이 지속되면 종말점으로 한다.       ⑥ 위의 조작을 되풀이하여 평균소비 ml를 구하여 factor를 구한다.        <표정2> 표준물질  Na2CO3 <M.W 106.004>       Na2CO3 일정량을 물에 녹인 후, 지시약 Methyl red 3-5drops를 가하고 0.1N-HCL로 등식이 될 때까지 적정한다.       Na2CO3 채취량을 a gr, 0.1N-HCL 소비량을 V0ml라 하면,       2HCL + Na2CO3 → 2Nacl + H2O + CO2       0.1N-HCL 2000ml = 10.6004gr Na2CO3       0.1N-HCL 1000ml = 5.3002gr Na2CO3       5.3002gr : 1000ml = a : V0                1000 x a        V0 = --------  → 이론치                 5.3002gr       따라서, 0.1N-HCL factor                V0        1000 x a                    a        F = ---- = ----------  = 188.7 x ---               V        5.3002 x V                   V       (조작)       ① 최순품 Na2CO3 <99.97%이상> 0.5gr을 도가니에 넣어 dry oven에서 270℃/1hr 가열하고 데시게이타에 방냉 후           일정량 A gr(약0.2gr) 칭량       ② 증류수와 50ml에 용해시키고 지시약 Methyl orange 3-5drops 을 가함.       ③ 0.1N-HCL 로 적정, 청색이되면 2-3분간 가열하여 CO2 gas를 휘산시킨다.       ④ 식힌 후 황색이 되면, 다시 한방울씩 가하여 동색이 되면 종말점으로 한다.       ⑤ 위조작을 되풀이하여 평균소비 ml로부터 factor를 구한다.   나. 0.1N-H2SO4 조제 및 표정        0.1N-H2SO4 의 조제시 H2SO4 용적 V0 구하는 방법은 전항의 0.1N-HCL과 동일하다.       0.1N - H2SO4 1000ml 조제하려면 98%H2SO4 (비중1.84) 몇 ml가 필요한가?           H2SO4 1g당량은 → 49.04gr          0.1gr당량은 → 4.904gr                   4.904 x 100      4.904 x 100          V0 = ----------- = ------------ = 2.72ml                       P x S             98 x 1.84       <표정> 표준물질 Na2CO3 (M.W - 106.0)       Na2CO3 의 일정량을 물에 녹인 후 지시약 Methyl red 3-5drops을 넣고 조제한 0.1N-H2SO4로 적색이 될 때까지       적정한다.       표준물질 Na2CO3 평취량 a gr, H2SO4 소비량 V0ml 라 하면,       Na2CO3 + H2SO4 →Na2SO4 → Na2SO4 + H2O + CO2       0.1N-H2SO4 1000ml = 5.3002gr Na2CO3       5.3002gr : 1000ml = a : V0                 1000 x a        V0 = ---------  ml  → 이론치                 5.3002gr                   V0         1000 x a                      a         ∴ F = ---  = -----------  = 188.7 x ---                    V        5.3002 x V                     v   다. 0.1N-NaOH 조제 및 표정       0.1N-NaOH 용액 1000ml 중에서 NaOH(M.W 40.01gr)의 0.1gr(0.1N) 당량 4.001gr 함유되어 있다.       시판 NaOH  함량 96%으로 0.1N-NaOH 조제시       NAOH M.W 40.01gr       NaOH 0.1gr 당량 → 4.001gr = 4.01gr x 1/10 x100/96 = 4.1677gr ≒ 4.2gr       NaOH 4.2gr을 증류수 9.50ml에 녹인 후, Ba(OH)2 포화용액을 침전이 생기지 않을 때까지 가하고 밀봉시켜 상온에서       10여분 방치시킨 후 상등액을 decantation 하든지 여과하여 사용한다.       <표정1> 0.1N-HCL로 표정                            0.1N - HCL 20ml                                      ↓                            증류수 50ml 加                                      ↓                    Methyl orenge 2-3drops 加                                      ↓              0.1N-NaOH 로 적정 (뷰렛을 사용할 것)                  등적색 → 황색이 될 때까지 적정                             0.1N - HCLml x F              factor = -----------------                                NaOH 용액 ml       <표정2> KHC8H4O4 로 표정        KHC8H4O4 (M.W 204.217) 함량 99.7% 지시약 → Phenolphthalein, Thymelphthalein       KHC8H4O4 의 평취량을  a gr, 0.1N-NaOH 소비량을 V0ml 라 하면,       KHC8H4O + NaOH → KNaC6H4O4 + H2O       0.1N-NaOH 1000ml = 20.4217gr KHC8H4O       20.4217gr : 1000ml = a : V0                    1000 x a        ∴V0 = ---------  ml  → 이론치                      20.4217                    V0         1000          a                   a            F = --- =  --------  x --- = 48.97 x ---                   V       20.4217        V                   V   라. 유의 사항      ( 1 ) 표정시 주의사항       가) 표정시에는 반드시 기본물질을 사용하고 표준용액 사용을 피한다.       나) 역 적정을 피한다.       다) 기구는 반드시 뷰렛(burette)을 사용한다.       라) 3회이상 표정하여 평균치를 낸다.       ( 2 ) Factor (역가)를 1 에 근접시키는 방법       가) Factor 가 1 이상일 때            추가할 증류수량 (ml) = 규정용액 ml x (F-1)               ex) 0.2N-HCl (M.W 36.46, 농도 35.4%, 비중 1.18) 500ml을 조제하고, 역가를 시험하니 1.1250 이었다.                     얼마의 증류수를 가하면 역가가 1 이 될까?                     ① HCL의 0.2 gr 당량은 = 1.77 gr                                  1.77gr x 100      1.77 x 100                          V0 = ------------ = -----------  = 4.23 ml                                        P.S              35.4 x 1.18                           V0 = 4.23 ml                                                                500                           500 ml 조제시 = 4.23 x  ----- = 2.115 ml                                                                1000                            ∴ 35.4 % HCL약 2.1ml을  취하여 500ml의 measuring flask에 넣고 증류수를 가해 표선까지 채운다.                     ② 조제시 역가가 1.1250 이었다면 = 500ml x (1.1250-1) = 62.5ml                            ∴ 즉, 추가할 증류수의 양은 62.5 ml이다.       나) factor 가 1보다 작을 때            추가해야 할 표준물질 양(gr)  = 표준물질 채취량(gr) x (1-f)                     ex) 0.2N-HCL 500ml 조제하고, 이 때 역가가 0.9480 이었다면 Na2CO3 얼마를 더 추가해야 할까?                           표준물질 추가량(gr) = 1.35 x (1-a9480) = 0.0702gr                          ∴ 추가할 Na2CO3는 0.0702 gr    ◆  농도 측정법   가. 염소수      ( 1 ) 시약 적정방법                                        시료  50~100ml                                                  ↓                                       10% KCI. 5ml 加함                                                     ↓                               빙초산(CH3COOH) 2ml 加함                                                  ↓                           전분시액 5~6 drops(0.5ml) 加함                                                  ↓                                    0.1N-Na2S2O3 적정                       (청남색에서 무색이 되는 점이 종말점)                                          Vml x F x 3.546mg/ml             염소수농도 (%) = ---------------------  x  100                                                    S (g)                                             Vml x F x 3.546mg/ml              10,000(mg/l)             염소수농도 (ppm) = -------------------- x 100 x ------------                                               S(g) x 103mg/g                           1%                                              V x F x 3.546 x 100 x 10,000                                         = --------------------------                                                         S x 1,000                                             V x F x 3.546                                         = ------------- x 1,000 = (mg/l) ppm                                                    S                                                        V x F x 3.546             즉, 염소수농도 (ppm) = -------------  x 1,000                                                         S                      V : 0.1N - Na2S2O3 소비량 (ml)                      F :        "      factor                      S : 시료채취량 (ml)               ( 2 ) 염소수 측정기기 사용방법       기기명 : Sherwood(chloride Analyzer 926)       가) 사용 방법                  ① 전원 스위치를 켜고 5 - 10분간 예열시킴                  ② 특정용 비이커 표선까지 산완충용액을 채운다.                  ③ 비이커를 기기에 올리고 표준용액 0.5 ml 加 함.                  ④ Condition 스위치를 누른다.→ 이때 비이커에 교반이 되면서 디지탈눈금에 000 으로 된다.                  ⑤ 표준용액 0.5 ml를 재차 가하고 titrate 누르면 디지털 눈금에  200x10 정도면 기기가 정상 상태                  ⑥ 시료 0.5 ml를 가하고 titrate 누름 → 디지탈에 농도표시                  ⑦ 또 다른 시료를 반복하여 0.5ml 가하고 ⑥번 조작을 반복                  ⑧ Change reagents에 불이 들어오면 비어커의 시료용액을 버리고 ②,③,④,⑤,⑥번 순으로                      재차 반복 시험한다.       나) 주의 사항                 ① 표준용액및 시료의 양을 정확히하고, 표준용액 용기에 피폣을  넣지 말고 깨끗한 용기에 소량씩 옮겨서                     사용                 ② 시험후 전극은 증류수로 세척후 깨끗한 티슈로 수분을 닦는다.                 ③ 전극에 이물이 많이 끼었을 경우 Silver Electrode Cleaner 소량을 천에 묻혀 깨끗이 닦아 준다                 ④ 전극의 높이조절 유의                 ⑤ 염소수 측정범위 : 0 - 990 mg/l 임.                 ⑥ 시료는 용액상태이며, PH 중성, 은(Silver)이온이 없을 것.                 ⑦ mg % Salt 에 불이 들어올 때는 %농도이므로 mg/l 의 스위치를 한번 눌러준 후 mg/l의 농도를 읽는다.                 ⑧ 비이커에 표준용액 및 시료의 측정은 대략 4-5회 정도이다.       다) 시약                 ① 산 완충용액 (Combined Acid Buffer)                     (CH3COOH) + (HNO3)                 ② 표준용액 (Charide Meter Standard)  → 200mg/l cl                 ③ Silver Electrode Cleaner       라) 주의       일주일에 1회정도 동종시료를 염소수 측정기(기기 사용법) 및  시약 적정법으로 각각 시험 후 산출된 농도를 비교기기       정정할 것.   나. CIP 액      ( 1 ) 가 성 소 다 (NaOH)       가) NaOH 원액 농도시험법                              원액 3 - 5gr(소숫점 네자리까지 칭량)                                                        ↓                메스 flask 200ml에 넣고 증류수를 가해 Mess-up  시킨다.                                                        ↓                             충분히 교반후 시료 20-30ml를 취한다                                                        ↓                                  염화바륨시액(Bacl2) 10ml 加함.                                                        ↓                                      1%-pp (지시약) 1ml 加함.                                                        ↓                                              1N-HCL 적정                                      V x F x 0.04                 NaOH (%) = ------------ x 100                                          S x D                     V : 1N-HCL 소비량 (ml)                     F : 1N-HCL factor                     S : 시료채취량                     D : 희석배수(20-30ml / 200ml)       나) 현장 CIP용 NaOH 농도 Check                                             시료 20-30ml                                                     ↓                                          1%-P.P 1ml 加함.                                                     ↓                                            1N-HCL 적정                       　           V x F x 0.04                 NaOH (%) = ----------- x 100                                            S      ( 2 ) 질 산 (HNO3)       가) 원액 (HNO3) 비중            부칭비중계로 온도13-17℃때 비중을 구한 후, Lunge  Rey의 질산비중 온도 보정표에 의하여 비중을 구한다.  Lunge Rey의 질산  비중에 관한 온도 보정표            비            중 1℃에 대한 보정          1.281 ∼ 1.310　　                0.0010          1.311 ∼ 1.350　　                0.0011          1.351 ∼ 1.365　　                0.0012          1.366 ∼ 1.400　　                0.0013          1.401 ∼ 1.435　　                0.0014          1.436 ∼ 1.490　　                0.0015          1.491 ∼ 1.500　　                0.0016          1.501 ∼ 1.520　　                0.0017       나) 함 량 (%)                 ①  시료 약 5-10gr을 정밀히 단다 (소숫점 네자리).                                                ↓                              500ml mess- flask에 넣고                                                ↓                       D.W 加해 500ml로 mess-up후 교반한 다음                                                ↓                    0.1% Brom phonol Blue(BPB 20% alcohol 용액)                                      5-6 drops 加                                                ↓                           0.5N-NaOH 적정 → 전산분 A (%)                                                                       500                                             0.03151 x f x V x ----                                                                           50                    전산분 A (%) = ---------------------   x 100                                                           S                        S : 시료량 (gr)                        0.03151 : 0.5N-NaOH 1ml 에 대응하는 질산의 g 수                        V : 0.5N-NaOH 소비량 (ml)                         f : "    "  factor                  ②   별도로 시료50ml 정확히 취한다.                                             ↓                                40℃ 가온시킨다.                                             ↓                     0.1N-KMnO4 로 서서히 적정하여                    1분간 미홍색이 지속될때를 종말점                                             ↓                                   아질산분 B (%)                                                                      500                                               0.00235 x fv x -----                                                                       50                    아질산분 B (%) = ------------------- x 100                                                            S                          0.00235 : 0.1N-KMnO4 1ml 에 대응하는 아질산 gr수                           V : 0.1N-KMnO4 소비량 ml                         f : "   "   factor                  ③ 질산함량(%) C                                              HNO3                    ⅰ) 여기서 1.34  ------           C = A - 1.34B                                              HNO2                       ⅱ) CIP 용 질산농도 Check 시료 30ml                                               ↓                            Brom phenol blue 5-6 drops                                               ↓                                    1N-NaOH 적정                                            0.063 x V x F x 100                    질산농도(%) = ------------------ x 100                                                      S                                V : 1N-NaOH 소비량 ml                         F : 1N-NaOH factor      ( 3 ) 인 산 (H3PO4)       가) 시험항목 : 성상, 확인시험, 비중, 용상, 황산염, 비소, 중금속, 산화되기 쉬운 물질, 함량       나) 시험방법                 ① 성상 : 인산은 관능적으로 검사하여 무색투명한 시험상의 액체이어야 하며, 냄새가 없어야 한다.                 ② 확인시험                     * 제 1 법 : 인산수용액 (1→20) 은 산성이어야 한다. PH paper로서 확인한다.                     * 제 2 법 :                          ⅰ) 인산수용액 (1→20) 에 페놀프탈레인 시액 2-3방울을 가하여 수산화나트륨으로 중화한 액에 질산은                               시액을 넣으면 황색의 침전이 생기고,                          ⅱ) 여기에 묽은 질산 또는 암모니아 시액을 추가하면 침전이 녹는다.                          ⅲ) 중화액에 몰리브덴산 암모늄 시액을 넣어 가온하면 황색의 침전이 생기며,                          ⅳ) 수산화나트륨 시액 또는 암모니아 시액을 추가하면 침전이 녹는다.                     * 확인시험 중 시약의 조제                         ⅰ) 인산수용액(1→20) : 인산 1 의 용량에 물을 가해 20 용량이 되게 한다.                              (예 : 인산 5ml 를 100ml 메스후라스크에 취하고 물을 가해 100ml 가 되게 한다.)                         ⅱ) 질산은 시액 : 질산은 1g 을 물 20ml 에 녹인 다음 흔들면서 묽은 암모니아 시액을 천천히 전부 용해                              될 때까지 가하고 차광용기에 보존한다.(사용시 충분히 교반시킨다)                         ⅲ) 몰리브덴산 암모늄시액 : 몰리브덴산암모늄 21.2 g에 물을 넣고 용해시켜 200ml가 되게 한다.  폴리                              에칠렌 병에 보존한다.                 ③ 비중시험                     시료를 100ml 메스실린더에 채우고, 비중계 (1.660-1.720) 를 넣어 액체가 가르키는 눈금을 측정한다.                       규정이 없는 한 시료의 온도를 15℃로 한다.                 ④ 용상시험                     시료 4ml를 시험관에 넣고, 여기에 알코올 16ml를 가하여 섞을 때 액이 무색이어야 하고, 탁도는 거의 투명                     하여야 한다.                 ⑤ 황산염시험                        ⅰ) 시험용액 : 시료 5g을 취하여 물에 녹여 100ml로 한다.                        ⅱ) 시험용액중 10ml을 취해 네슬러관에 넣는다.                        ⅲ) 이 용액에 물을 가하여 50ml 로 한다.                        ⅳ) 다른 네슬러관에 0.01N 황산 0.3ml 넣고 희산염1ml 및 물을 가해 50ml 로 한다.                        ⅴ) 양용액에 염화바륨시액 2ml를 가하여 잘 섞고 10분간 방치한다.                        ⅵ) 양액을 흑색을 배경으로 옆 및 위에서 탁도를 비교한다.                        ⅶ) 판정 : 양액을 비교할 때 시험용액의 탁도가 대조액(0,01N 황산용액)보다 이하이어야 한다.                 ⑥ 비소시험                        ⅰ) 시험용액 : 시료 0.25g 을 물 5ml 에 녹여 시험용액으로 한다.                        ⅱ) 위 시험용액과 비소표준용액 5ml을 각각의 비소장치중 각 발색병에 넣고, 강암모니아 시액(또는 암                             모니아시액)으로 중화한다.                        ⅲ) 양액에 희염산(1→2)5ml 및 요오드칼륨시액 5ml를 가하여 2-3분간 방치한다.                        ⅳ) 다음 양액에 산성염화 제 1석시액 5ml를 가하여 10분간 방치한다.                        ⅴ) 여기에 물을 가해 40ml 씩으로 한다.                        ⅵ) 다시 양액에 무비소 사상아연 2g씩을 가하고, 즉시 비소장치를 완전히 연결한다.(아비산 가스발생)                        ⅶ) 이들 장치를 25℃의 수중에 넣고, 발색병에 약 3/4정도 채워지게 하여 1시간 방치한다.                        ⅷ) 판정 : 브롬 제 2 수은지에 착색된 정보를 비교할 때 시험용액의 색이 표준용액의 색보다 진해서는                                        안된다. (4PPM이하)                        ⅸ) 시약 : 다른 품목의 비소시험 참조                 ⑦ 중금속 시험                        ⅰ) 시험용액 : 시료2g을 물10ml에 녹여, 페놀프탈레인 시액 2방울을 가해 암모니아 시액으로                             황색이 나타날 때까지 적가하여 중화한다. 여기에 희초산 2ml를 가해 시험용액으로 한다.                        ⅱ) 시험용액을 전부 네슬러관에 취하고 희초산 2ml 및 물을 가하여 50ml로 한다.                        ⅲ) 따로 납 표준용액 1ml를 네슬러관에 취하고, 희초산 2ml 및 물을 가해 50ml로 한다.                        ⅳ) 양액에 유화나트륨 시액 2방울씩 가해 잘 섞고 5분간 방치한다.                        ⅴ) 양관에 백색을 배경으로 비교한다.                        ⅵ) 판정 : 양관을 비교할 때 시험용액의 색이 납표준용액의 색보다  진해서는 안된다. (10PPM이하)                        ⅶ) 시약 : 다른 품목의 "중금속 시험참조"                 ⑧ 산화되기 쉬운 물질에 대한 시험                        ⅰ) 시료 7g을 정밀히 달아 시험관 (내경1.5cm)에 넣고 물 5ml 에 녹인다.                        ⅱ) 이 액에 0.1N 과망간산칼륨 용액 0.2ml 를 가하여 수욕상에서 가열한다.                          ⅲ) 판정 : 가열시 용액의 색이 10분이내에 없어져서는 안된다.                 ⑨ 함량 시험                        ⅰ) 시료1.5g을 정밀히 달아 물 25ml 에 녹인다.                        ⅱ) 이 액에 지시약 치몰프탈레인 시액 5방울을 가하고, 15℃로 유지하면서 1N-NaOH 용액으로 적정한다.                        ⅲ) 계산                                                    1N 수산화나트륨 용액소비량(ml) x 49.00                             인산함량(%) = ----------------------------------- x 100                                                              시료채취량(g) x 1000